Strukturna analiza materialov z rentgensko absorpcijsko in emisijsko spektrometrijo in mikroskopijo

Osnovni cilj predmeta je podati študentom teoretična in praktična znanja (know-how) s področja rentgenske absorpcijske in emisijske spektrometrije in mikroskopije s sub-mikronsko resolucijo s sinhrotronsko svetlobo, potrebna za uspešno samostojno karakterizacijo atomske in molekularne strukture različnih materialov z metodama XANES in EXAFS (vključno z in-oparando in in-situ načinom), in za analizo 2D in 3D porazdelitve elementov z metodo mikro-XRF, posebej v tkivih rastlin na subceličnem nivoju. Študentje pridobijo potrebne kompetence za pripravo konkurenčnega projekta za pridobitev merilnega časa v sinhrotronskih laboratorijih, za pripravo in izvedbe eksperimenta v sinhrotronskih laboratorijih ter za kvantitativne analize meritev in interpretacije rezultatov.

/

• Interakcija rentgenske svetlobe s snovjo • Rentgenska absorpcijska spektroskopija (metodi EXAFS in XANES) • Rentgenska fluorescenčna spektroskopija (XRF) • Eksperimentalne tehnike pri merjenju rentgenskih absorpcijskih spektrov s sinhrotronsko svetlobo v fluorescenčni in transmisijki tehniki, (detektorji, monokromatorji, zrcala in leče za mikrofokusiranje rentgenske svetlobe, konfokalna optika), in-situ, in-operando experimenti. • 2D in 3D mapiranje elemntov z mikrosnko ali nano prostorsko ločljivostjo • Mikro spektroskopija (kombinacija rentgenske spektroskopije z rentgensko mikroskopijo) • Kvantitativna analiza XRF spektrov • Numerična analiza spektrov EXAFS and XANES • Napredne analizne tehnike (paralelno nelinearno modeliranje več spektrov EXAFS hkrati, modeliranje spektrov XANES z linearno kombinacijo izmerjenih referenčnih spektrov) • Atomsko absorpcijsko ozadje v spektrih EXAFS • Tipične uporabe strukturne analize z EXAFS in XANES (in operanodo analize Li-ionskih in Li-S baterij in katalizatorjev, nanostrukturirani materiali, dopanti v kristaliničnih vzorcih, tekočine in geli, vzorci iz kulturne deiščine) • XAS in XRF mikro-spektroskopske analize okoljskih in bioloških vzorcev, kovinskih polutantov in esencialnih elementov v rastlinskih tkivih.

Znanje in razumevanje:
Slušatelji spoznajo principe različnih rentgenskih spektroskopskih metod (EXAFS, XANES, micro-XAFS, …) in emisijske metode (XRF in mikro-XRF, nano-XRF). Naučijo se uporabljati te spektroskopske metode, od priprave in izvedbe meritev v sinhrotronskih laboratorijih, do analize in interpretacije rezultatov. Pri praktičnih projektih se naučijo uporabe specializirane programske opreme za EXAFS in XANES analizo ter kvantitativno analizo XRF pri določanju 2D in 3D porazdelitve elementov na sub-mikronskem nivoju. Na primerih iz raziskovalne prakse pridobijo potrebna znanja in kompetence za samostojno analizo in interpretacijo rentgenskih absorpcijskih spektrov z naprednimi analiznimi tehnikami, (paralelno nelinearno modeliranje več spektrov EXAFS hkrati, modeliranje spektrov XANES z linearno kombinacijo izmerjenih referenčnih spektrov in z metodo PCA). Poznajo najpogostejše vire sistematskih napak pri analizah absorpcijskih in emisijskih spektrov (lastna absorpcija v emisiji, nehomogenost vzorca v transmisiji, atomsko absorpcijsko ozadje v spektrih EXAFS, radiacijske poškodbe vzorcev med meritvami). Naučijo se izbrati, katera kombinacija spektroskopskih metod je optimalna pri analizi specifične lastnosti materiala. Pridobijo znanja, potrebna za samostojno izvedbo meritev na merilnih postajah v različnih sinhrotronskih laboratorijih in veščine pri pisanju predlogov za pridobitev merilnega časa na teh postajah.

• I. Arčon, Multimedijsko spletno študijsko gradivo za fiziko (prosojnice, videopredavanja, naloge, …) v e-učilnici MiTeam E-gradivo
• I. Arčon, Introduction to XANES and EXAFS analysis. Nova Gorica: [I. Arčon], 2008. Katalog
• I. Arčon, X-ray absorption spectroscopy : a practical guide to structural analysis of materials with EXAFS and XANES analysis. Nova Gorica: [I. Arčon], 2008. Katalog
• G. Bunker, Introduction to XAFS: A Practical Guide to X-ray Absorption Fine Structure Spectroscopy, Cambridge University Press, 2010. Katalog
• X-ray absorption spectroscopy, ed. D.C. Konnigsberger and R. Prins, Wiley&Sons, 1988
• Y. Iwasawa, K. Asakura, M. Tada, XAFS Techniques for catalysts, Nanomaterials, and Surfaces, Springer (2017). Katalog
• J. J. Rehr, R. C. Albers, Theoretical approaches to x-ray absorption fine structure, Reviews of Modern Physics, Vol. 72, No. 3, July 2000, 621-654 https://doi.org/10.1103/RevModPhys.72.621 E-gradivo
• B. Beckhoff, B. Kanngiesser, N. Langhoff R. Wedell H. Wolff, Handbook of Practical X-Ray Fluorescence Analysis, Springer-Verlag Berlin Heidelberg 2006. E-gradivo
• Katarina Vogel-Mikuš, Iztok Arčon, Peter Kump, Primož Pelicon, Marijan Nečemer, Primož Vavpetič, Špela Koren, Marjana Regvar, Analytical tools for exploring metal accumulation and tolerance in plants. V: Phytotechnologies : remediation of environmental contaminants, Naser A. Anjum, (ed.). Boca Raton (FL): Taylor & Francis, cop. (2013) 443-495. E-gradivo
• Larch software and documentation (freeware XAS analysis software). E-gradivo
• DEMETER (IFFEFIT) software and documentation (freeware XAS analysis software). E-gradivo
• FEFF documentations. E-gradivo
• FDMNES – freeware software for ab initio calculation of XANES spectra by Yves Joly. E-gradivo
• PyMCA software for XRF analysis. E-gradivo

Preverjanje znaja poteka v obliki individualnih projektnih nalog iz analize rentgenskih absorpcijskih in emisijskih spektrov ter kvantitativnih numeričnih analiz spektrov EXAFS in XANES na realnih primerih iz raziskovalne prakse, in zaključnega projekta, pri katerem študentje pripravijo predlog eksperimenta na izbrani sinhrotronski merilni postaji. Projektne naloge in zaključni projekt oddajo v pisni obliki in jih zagovarjajo v ustni obliki, v diskusiji z nosilcem predmeta in ostalimi študenti.(50/50)

Redni profesor za področje fizike na Univerzi v Novi Gorici.

Bibliografija